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改性卡爾費休法測定水分專利技術(shù)交底書


專利技術(shù)交底書
專利名稱:改性卡爾費休法測定水分
 
本專利的申請單位或申請人(權(quán)利所有人):***
    申請單位或申請人地址和郵編:***
本專利的發(fā)明人或設(shè)計人名單,并提供第一發(fā)明人身份證號碼:
    ***
技術(shù)問題聯(lián)系人:***   電話:***
電子信箱:***
一、           本專利技術(shù)的所屬技術(shù)領(lǐng)域?
   本專利涉及一種有機(jī)或無機(jī)固體化工產(chǎn)品中游離水或結(jié)晶水的測定方法。
 
二、        背景技術(shù),簡單描述現(xiàn)有技術(shù)及其缺點?
卡爾·費休法有滴定法與庫侖電量法兩種方法。 適用于許多無機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測定。 是世界公認(rèn)的測定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法?煽焖贉y定液體.固體.氣體中的水分含量,是最專一、最準(zhǔn)確的化學(xué)方法,為世界通用的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法。廣泛應(yīng)用在石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及院校科研等單位。
卡爾·費休水分測定法是以甲醇為介質(zhì)以卡氏液為滴定液進(jìn)行樣品水分測量的一種方法。此方法操作簡單,準(zhǔn)確度高,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、石油、化工、農(nóng)藥、染料、糧食等領(lǐng)域。尤其適用于遇熱易被破壞的樣品,不僅測出自由水, 也可測出結(jié)合水,常被作為水分特別是痕量水分的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。但對成分復(fù)雜的固化劑等有機(jī)混合物水分含量的檢測,檢測時間長,準(zhǔn)確度較低。
三、           本專利所要解決的技術(shù)問題或者本專利技術(shù)的發(fā)明目的?
本發(fā)明所要解決的問題是提供一種利用咪唑改性卡爾費休試劑檢測成分復(fù)雜的有機(jī)混合物水分的含量,通過該方法對復(fù)雜有機(jī)混合物檢測水分快速,準(zhǔn)確。
咪唑為平面五元環(huán)狀化合物,易溶于水(以無限比例)和其它極性溶劑。咪唑的兩個氮原子間存在永久偶極,極性很強(qiáng),偶極矩為3.61D,并且分子間存在氫鍵締合,導(dǎo)致了咪唑具有反常高的沸點(256℃)。分子中存在一個6電子共軛大π鍵,故具有典型的芳香性。與氫以σ鍵相連的氮原子提供一對電子,環(huán)內(nèi)其余四個原子各提供一個電子成鍵。1N上有氫的咪唑環(huán)中,氫原子可以在兩個氮原子間遷移,存在兩個互變異構(gòu)體,C-4和C-5是等同的。
 咪唑具有兩性,即同時表現(xiàn)出酸性與堿性。作為一種酸,咪唑的pKa是14.5,它的酸性比羧酸、酚類酰亞胺弱,但稍微比強(qiáng)。可離解質(zhì)子在N-1上。作為堿,咪唑的共軛酸的pKa(上文提到的為pKBH+以避免混淆)大約是7,使咪唑堿性比吡啶強(qiáng)約六十倍以上,可以和無機(jī)酸生成穩(wěn)定且易溶于水的鹽。體現(xiàn)堿性的原子為N-3。
咪唑的一些共振結(jié)構(gòu)如下所示:
四、            本專利技術(shù)方案的詳細(xì)闡述。
    利用V20型水分測定儀測定水分的操作步驟:
1 開機(jī):打開儀器右下角的開關(guān)按鈕,開機(jī)。
2 沖洗:點擊主界面上的快捷鍵“CX”,排除滴定管內(nèi)的氣泡,使滴定管內(nèi)的費休試劑的濃度與試劑瓶內(nèi)的濃度保持一致。
3 加液:沖洗完畢,點擊主界面上的“JY”鍵向滴定杯內(nèi)加入甲醇,使甲
醇的加入量沒過電極即可。
4 預(yù)滴定:加液后點擊主界面上的“KF”鍵,開始預(yù)滴定。
5 滴定度的測定:預(yù)滴定結(jié)束后,點擊“開始標(biāo)定”,向滴定杯中加入10uL的蒸餾水,點擊確定。滴定完成后輸入蒸餾水分質(zhì)量0.01g,儀器自動計算其滴定度。
6 樣品的測定:稱取樣品之前點擊“開始樣品”,先加入0.2g~0.4g咪唑(精確至0.01g)于測定杯中,點擊“確定”,滴定結(jié)束后輸入咪唑的質(zhì)量,儀器自動計算出咪唑的含水量,然后再稱取一定量的被測樣品進(jìn)行檢測。(能否再詳盡描述一下)
五、           本專利技術(shù)的優(yōu)點?
利用該方法檢測復(fù)雜混合有機(jī)物水分,消除了咪唑中的水分對之后所測樣品的干擾,同時加入咪唑起到了緩沖PH值的作用,使測定樣品在測定杯中的PH值保持在5-7之間,保證了反應(yīng)速度,提高了檢測準(zhǔn)確率。
 
 
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