輕柴油閃點測定不確定度評定
1方法提要
試樣在連續(xù)攪拌下用很慢的恒定速率加熱。在規(guī)定的溫度間隔，同時中斷攪拌的情況下將小火焰引入杯內(nèi)。試驗火焰引起試樣上的蒸氣閃火時的最低溫度作為閃點。（閉口杯法）在實際測試中，大氣壓對閃點有一定的影響，在測試結(jié)果中要包含大氣壓對閃點影響的修正值。
2建立數(shù)學模型
根據(jù)方法提要可知，進行閃點測量時是進行直接讀數(shù)，因此數(shù)學模型為
Y=X＋△t 其中，△t=0.25(101.3-P)
3 不確定度的評定
基于分析方法、檢測設(shè)備工作原理,和以往大量分析工作中積累的經(jīng)驗，認為閃點測量的不確定度的來源主要有：
１）來自數(shù)學模型的不確定度
２）來自測量方法的不確定度
３）來自測量裝置的不確定度
４）來自試樣一致性引起的不確定度
3.1 來自測量方法的不確定度
閉口閃點測定儀的系統(tǒng)誤差包含了環(huán)境以及測量者自身可能出現(xiàn)的變化對測量結(jié)果的影響。同時也包括了數(shù)學模型以及溫度大氣壓修正帶來的不確定度。根據(jù)GB/T261－83對精密度的說明，在95％的置信水平下以下面的規(guī)定判斷結(jié)果的可靠性。
重復性：閃點>
閃點<=
因此來自測量方法的不確定度分別為：
閃點>
閃點<=
3.2來自試樣一致性的不確定度
把一批樣中取8個試樣，由同一檢測人員分別測量，測量結(jié)果見表１。
表１ 試樣一致性的不確定度分量測定
|
測量次數(shù) |
測定結(jié)果, ℃ |
|
1 |
66 |
|
2 |
64 |
|
3 |
64 |
|
4 |
65 |
|
5 |
66 |
|
6 |
65 |
|
7 |
64 |
|
8 |
65 |
|
平均值 |
65 |
|
S(x) |
0.8345 |
在實際測量時是測量兩個平行樣，則來自試樣的不確定度為：
3.3 求合成標準不確定度
鑒于以上各個測量不確定定度的分量彼此不相關(guān)，本實驗室測量石油產(chǎn)品閃點的標準不確定度為：
閃點>
閃點<=
3.4 求擴展不確定度
本實驗采用95%的置信概率，按正態(tài)分布考慮，包含因子K=2
閃點>
閃點<=
4測量不確定度的報告
將閃點直讀溫度經(jīng)過溫度計、大氣壓校正得出的石油產(chǎn)品閃點溫度，最后報告“石油產(chǎn)品閃點”測量結(jié)果的不確定度為：
如閃點=
如閃點=
評定人：
評定時間： 年 月