一. 概述
本作業(yè)指導(dǎo)書規(guī)定了用灰化法熔解法和感應(yīng)耦合等離子發(fā)射光譜法測定殘渣燃油中鋁硅釩鎳鐵鈉鈣鋅磷的測定方法。試驗方法適用于殘渣燃料油中鋁硅釩鎳鐵鈉鈣鋅磷的測定。
二. 試劑
為了測定元素準確，試劑應(yīng)具有足夠的純度。與被測定的最低濃度相比，那些分析物或試劑和水中的干擾物質(zhì)的濃度應(yīng)可以忽略。
1. 水：1 級水，ISO 3696 確定的，用于制備及稀釋所有的樣品溶液。
2. 硝酸：ρ(HNO3 ) = 1.42 g/mL。
3. 鹽酸：ρ(HCl) = 1.19 g/mL。
4. 四硼酸二鋰。
5. 氟化鋰
6. 酒石酸。
7. 助熔劑：90%(質(zhì)量分數(shù))四硼酸二鋰與10%(質(zhì)量分數(shù))氟化鋰的混合物。
8. 酒石酸-鹽酸溶液：5g酒石酸溶解在40mL濃鹽酸中，用水定容至1000mL。
9. 含鋁硅釩鎳鐵鈉鈣鋅磷 1000 mg/kg 的有證標準溶液(購自國家標準物質(zhì)中心)
三. 儀器及設(shè)備
1. ICP-OES ：設(shè)備構(gòu)成包括樣品導(dǎo)入裝置、等離子噴槍、噴霧室、霧化器、光學(xué)單位、探測器、控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)輸出裝置。
2. 分析天平：精確度達到 0.0001g 。
1) 玻璃器皿：所有的玻璃器皿在使用前都應(yīng)用 10% （v/v ）的硝酸清洗：
2) 燒杯：如 100 mL，200 mL ，1000mL等；
3) 漏斗；
4) 容量瓶：如 50 mL，100 mL，200 mL，500 mL，1000mL 等。 如果合適，具有可接受的精密度和準確度的其它類型的容量設(shè)備也可以代替容量瓶使用。
3. 移液管：如 1 mL，5 mL，10 mL，20 mL 等；
4. 鉑坩堝：50 mL
5. 電爐。
6. 馬弗爐：可在 1000 ±25 ℃保持恒溫。
四. 樣品制備
稱取燃料油約10g于鉑坩堝內(nèi)，加熱點燃灰化至完全， 將坩堝移入 550℃±25 ℃的馬弗爐并過夜。
取出坩堝冷卻，加入0.4g助熔劑，放入預(yù)先升溫至925℃的馬弗爐內(nèi)5min。取出鉑坩堝使助熔劑與灰分充分接觸。再次將鉑坩堝放入925℃的馬弗爐內(nèi)10min。
取出坩堝冷卻，向坩堝內(nèi)加入酒石酸-鹽酸溶液溶解，并用其定容至50mL。
同時做空白。
五. 測定
1．配制校準溶液測標準曲線
按照需要的濃度，配制鋁硅釩鎳鐵鈉鈣鋅磷的混合標樣，分別測定，建立曲線。
2. 測試樣品
建立校準曲線后，測試實驗室試劑空白和樣品溶液。如果樣品溶液濃度超出校準曲線的濃度范圍，應(yīng)稀釋至校準曲線濃度范圍內(nèi)并重新測試。
六．計算
樣品中各元素的濃度用下式計算：
(C-C0) ×V
w = ×F
m
式中：w—鋁、硅、釩、鎳、鐵、鈉、鈣、鋅或磷的含量，mg/kg；
C—試樣溶液中各相應(yīng)元素的濃度，ug/mL；
C0—空白溶液中各相應(yīng)元素的濃度，ug/mL；
m—試樣的質(zhì)量，g；
F— 溶液稀釋因子。
七. 精密度
兩次平行測定的絕對差值與其算術(shù)平均值的比值不大于10%。
八．其他
其他相關(guān)信息可以學(xué)習(xí)IP501-2005標準。