10.1  取樣方法：按來貨總袋數(shù)的3%抽取，用取樣鉆沿包裝袋中心線插入料層深度的3/4處取樣。樣品不少于500g，混勻后裝入清潔干燥的廣口瓶中，貼上標(biāo)簽，注明樣品名稱、廠家名稱、批號、采樣人姓名及日期。

10.2  含量測定：

10.2.1  原理：于樣品溶液中加入重鉻酸鉀溶液，使鋇生成黃色的鉻酸鋇沉淀，用乙酸銨作為緩沖劑，使鉻酸鋇沉淀完全。

 2Ba2+＋CrO72-＋H2O＝2BaCrO4↓＋2H+

 CH3COONH4＋H+＝CH3COOH＋NH4+

10.2.2  應(yīng)用試劑：

10.2.2.1  重鉻酸鉀溶液：50g/L。

10.2.2.2  鹽酸溶液：1+11。

10.2.2.3  乙酸銨溶液：75g/L。

10.2.2.4  氨水溶液：1+27。

10.2.2.5  含少量氨水的水：PH=7－8。

10.2.3  測定手續(xù)：

    稱取7g研磨細(xì)勻的樣品（精確至0.0002g），溶于500ml容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻，用干濾紙、干漏斗過濾于干燒杯中，棄去初濾液若干毫升，吸取50ml濾液于400ml燒杯中，加5ml鹽酸（1+11），加100ml水和15ml重鉻酸鉀溶液（50g/L），加熱煮沸，保持沸騰狀態(tài)，在不斷攪拌下，緩緩滴加10ml乙酸銨溶液（75g/L），保溫5min后，繼續(xù)在沸騰狀態(tài)下一邊攪拌一邊滴加15ml氨水溶液（H27）（2－3min內(nèi)滴完），在80℃時(shí)保溫30min，強(qiáng)制冷卻至室溫。用已于130－135℃干燥恒重的坩堝式過濾器（濾板孔徑5－15μm）抽濾，鉻酸鋇沉淀用含少量氨水的水（PH7－8）洗滌至無氯離子。在130－135℃烘箱內(nèi)干燥至恒重。

10.2.4  計(jì)算：

    氯化鋇，%= ×100

   （以BaCl2·2H2O計(jì)）

 式中：m1—鉻酸鋇沉淀質(zhì)量，g；

       m—稱取樣品質(zhì)量，g；

       0.9642—BaCrO4換算為BaCl2·2H2O的系數(shù)。

 

 

10.3  氯化鈣含量測定（EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法）：

10.3.1  原理：在中性溶液中加入鉻酸鉀溶液使樣品中的鋇鹽及鍶鹽生成鉻酸鋇及鉻酸鍶沉淀后除去加入乙醇，以降低鉻酸鍶的溶解度。調(diào)整溶液PH=12，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，以鈣試劑為指示液，用三乙醇胺作為掩蔽劑，以消除樣品中鐵、鋁、錳等元素的干擾。

 Ba2+＋CrO42-＝BaCrO4

 Sr2+＋CrO42-＝SrCrO4

 H2Y2-＋Ca2+＝CaY2-＋2H+

 在此反應(yīng)中，EDTA與鈣離子按1∶1終合。

10.3.2  應(yīng)用試劑：

10.3.2.1  鉻酸鉀溶液：200g/L。

10.3.2.2  氫氧化鈉溶液：50g/L。

10.3.2.3  三乙醇胺溶液：1+10。

10.3.2.4  鈣羧酸指示液 [ 2－羥基―1―（2―羥基―4―磺酸― 1―萘基偶氮）―3萘甲酸 ]，三乙醇胺液體指示液：5g/L

10.3.2.5  乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：[ C（EDTA）=0.005mol/L]：準(zhǔn)確移取一定量的[ C（EDTA）=0.05mol/L] 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液以水稀釋10倍。

10.3.2.6  95%乙醇。

10.3.2.7  優(yōu)質(zhì)純氯化鋇。

10.3.2.8  甲基紅指示液：10g/L乙醇溶液。

10.3.3  測定手續(xù)：

    稱取7.5g樣品（精確至0-

 

.01g）置300ml燒杯中，加入170ml新經(jīng)煮沸并冷卻的水溶解，溶液應(yīng)為中性，否則應(yīng)加1滴甲基紅指示液，用氫氧化鈉溶液（50g/L）調(diào)整至甲基紅指示液恰成純黃色，再過量1滴，加16ml 95%乙醇（氯化鍶含量在0.33%以下的樣品亦可不加乙醇）。從滴定管恰是直線速度迅速加入32－33ml鉻酸鉀溶液（200g/L）（保持溶液有過量鉻酸鉀的黃色）。同時(shí)緩緩攪攪動(dòng)，不需太快，以便生成細(xì)小鉻酸鋇載體有利于鍶的共沉淀，加完后攪拌30S。轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，傾入原燒杯中，靜置1h后用12.5cm慢速定量干濾紙、干漏斗，過濾于干燒杯中，棄去初濾液若干毫升，準(zhǔn)確吸取100ml過濾清液于200ml燒杯中，先滴加5－8滴鈣指示液再加4ml氫氧化鈉溶液（50g/L），用 [ C（EDTA）=0.005mol/L] 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮綠色不變?yōu)橹埂Ｈ缃K點(diǎn)不突躍，綠色帶污，則為鍶分離不好或氯化鍶含量超過0.83%。遇此情況可減少取樣量，另補(bǔ)加優(yōu)質(zhì)純氯化鋇，使其總量仍為7.5g，而將氯化鍶含量稀釋至0.83%以下，同時(shí)另取7.5g優(yōu)質(zhì)純氯化鋇（精確至0.0002g）按上述同樣手續(xù)，作空白試驗(yàn)。

 鈣（以Ca計(jì)）%= ×100

 式中：V—滴定耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，ml；

       V1—取優(yōu)級純氯化鋇7.5g按同樣手續(xù)的樣品空白耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

 體積，ml；

       m—稱取樣品質(zhì)量，g；

       C—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；

       0.04008—與1.00ml EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 [ C（EDTA）=1.000] 相當(dāng)?shù)囊钥?/DIV>